硅提纯用石墨坩埚抗Si液侵蚀性差并且容易氧化,生产效率低,成本高。为了提高生产效率,节


硅提纯用石墨坩埚抗Si液侵蚀性差并且容易氧化,生产效率低,成本高。为了提高生产效率,节约成本,瑞士的研究人员开发出了可以感应加热的SiC质浇注料,对比研究了氧化物结合与碳结合SiC质浇注料的物理性能及抗CaO-SiO2渣侵蚀性。

试验以SiC(w(SiC)>99%)为主原料,制备试验所用的浇注料,具体配方如表1所示。按配方配料,在搅拌机中混合均匀,浇注成150 mm×25 mm×25 mm尺寸的条状试样,及带内孔(φ20 mm×35mm)的坩埚试样。脱模后将试样在110 ℃下烘干24 h。氧化物结合的试样(SiC-SB、SiC-MB)在氧化气氛下热处理:以1 ℃?min-1的升温速率加热到1 450 ℃,保温3 h。碳结合试样埋焦炭置于匣钵中,在电炉中以1.67 ℃?min-1的升温速率加热到800和1 400 ℃,保温5 h后,随炉自然冷却。根据标准(DIN EN 993-6,7,11)测量试样的常温抗折强度、高温抗折强度(1 400 ℃通Ar气)、950 ℃气冷5次循环热震后的抗折强度。根据标准(DIN EN 993-1)通过阿基米德排水法测量试样的显气孔率。采用压汞仪测量试样的气孔率和孔径分布。抗渣试验:在坩埚试样中装入50 g CaO-SiO2渣(CaO-SiO2比值为1:1),在Ar气气氛下以2 ℃?min-1的升温速率加热到1 600 ℃保温3 h。冷却后考察试样的渣蚀情况并进行SEM显微结构分析。

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碳结合SiC-5C-0和SiC-10C-0试样具有较高的显气孔率20%~23%,随着碳化热处理温度的升高及石墨化度提高,碳结合试样的常温抗折强度增大。提高碳含量后,碳结合试样(SiC-10C-0)碳化热处理后的强度下降,1 400 ℃热处理后下降幅度更大。1 400 ℃碳化热处理后,SiC-5C-0试样的常温抗折强度为17.16 MPa,而SiC-10C-0试样的常温抗折强度只有8.07 MPa。氧化物结合SiC-MB和SiC-SB试样的显气孔率较低,分别为14.97%和17.35%;常温抗折强度较高,分别为21.56和18.26 MPa。

950 ℃气冷5次热震循环试验后,SiC-5C-0(损失率11.9%)、SiC-10C-0(损失率12.4%)、SiC-MB(损失率12.7%)试样的强度损失率非常相近,SiC-SB试样的强度损失率高达31%。碳化热处理温度的升高及石墨化度提高有助于改善碳结合试验的抗热震性。1 400 ℃下,试样的高温抗折强度分别为:SiC-5C-0 28.48 MPa,SiC-10C-0 15.37 MPa,SiC-MB 31.23 MPa,SiC-SB 24.42 MPa。

与硅溶胶结合的SiC-SB试样相比,莫来石结合的SiC-MB试样具有更好的抗渣侵蚀渗透性。800 ℃碳化热处理后SiC-5C-0和SiC-10C-0试样的渣渗透层较深,1 400 ℃碳化热处理后SiC-5C-0和SiC-10C-0试样的渣渗透明显改善,且SiC-10C-0试样的抗渣渗透性更好。碳化热处理温度的升高及碳含量的提高有助于改善碳结合试验的抗渣侵蚀渗透性。对于碳结合的SiC试样,显气孔率(22%~28%)对其抗渣渗透性影响不大。

总之,氧化物结合的SiC浇注料由于抗渣渗透性差不适用于Si精炼渣处理过程;碳结合SiC浇注料由于具有较好的抗渣渗透性有望用作Si提纯耐火材料。

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